氣相色譜法是將食品中含有殘留有機磷農藥的樣品經提取、凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，氣化后與色譜柱內分離，其中的有機磷在 火焰光度檢測器 中的富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式放射出波長526nm的特征輻射，通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉換成電信號，經電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線。通過比較樣品與標準品的峰面積或峰高，計算出樣品中有機磷農藥殘留量。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。

    測定時的氣相色譜參考條件如下：

    色譜柱：①玻璃柱2.6mm×3mm，裝填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS（80~100目）的擔體；②玻璃柱2.6mm×3mm，裝填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS（60~80目）.

    氣流速度：載氣為氮氣50ml/min；空氣50ml/min；氫氣100ml/min（氮氣和空氣、氫氣之比按各氣相色譜儀儀器型號不同選擇各種*的比例條件）。

    溫度：柱溫240℃，汽化室260℃，檢測器270℃。

    測定時吸取2~5μL標準溶液劑樣品凈化液注入氣相色譜儀中，以保留時間定性，以試樣的峰高或峰面積與標準品譜圖比較定量。